Anodowanie impulsowe (aluminium)

Witam,
Widziałem kilka tematów o anodowaniu aluminium i przeglądałem też tą stronę polecaną:
http://anodowanie.of.pl/
tyle że zależy mi aby uzyskać jak najgrubszą warstwę tlenku na powierzchni aluminium w celu zmatowienia i zwiększenia pochłaniania światła oraz odporności na temperaturę, a nie samo kolorowanie i estetyczne zabiegi.
Widziałem różne dane co do zalecanych wartości prądów stosowanych podczas anodowania, ale nie mogę znaleźć za wiele o impulsowym anodowaniu, które być może pozwoliłoby uzyskać bardziej porowatą i grubszą warstwę oraz łatwiej kontrolować temperaturę podczas anodowania, bo chyba nie wystarczy tylko temperaturę roztworu kwasu siarkowego utrzymywać poniżej 18*C, tylko może lepiej mierzyć temperaturę anodowanego przedmiotu w miejscu zanurzenia w roztworze?
Oczywiście do anodowania jestem w stanie nitownicą po prostu zapewnić pewne połączenie anodowanego elementu z obwodem elektrycznym, a nie w tak prowizoryczny sposób jak pod tym linkiem
Jakimi prądami w impulsie i o jakich czasach możnaby usprawnić jakoś proces anodowania?
Zakładam że wyprostowany prąd kieruję na kilka kondensatorów połaczonych równolegle i dobieram czas impulsu wyzwalanego mosfetami tak aby je rozładować, uwzględniając opór elektryczny elektrolitu w jakiś sposób, albo po prostu regulując wypełnienie tych impulsów i ich częstotliwość.

Oprócz zabezpieczenia przednich aluminiowych paneli sterowników niewielkich rozmiarów jak tutaj: 85mmx50mm

w innym zastosowaniu aluminium byłoby anodowane w celu uzyskania jak najgrubszej warstwy tlenku glinu Al2O3 odpornej na działanie wysokich temperatur w absorbniku próżniowym kolektora słonecznego, dlatego szukam sposobów uzyskania jak nagrubszych warstw tlenku, jednocześnie nie kłopotliwych zbytnio podczas wytwarzania, bo z tego co czytałem najwiekszy problem to chyba właściwa kontrola temperatury podczas tego procesu i impulsowe anodowanie może byłoby łatwiejsze i pozwoliło na użycie wyższych napięć podczas anodowania?

Update: udało się coś znaleźć na ten temat tutaj:
Using slow Square Pulse Anodizing for Hard Coat
I co ciekawe dla niektórych stopów to mocne anodowanie pulsacyjne wygląda tak, czyli kilkadziesiąt sekund w pulsie i kilka przerwy?

Myślę, że impulsy raczej dają mniej porowatą powłokę - w każdym razie są stosowane przy elektrolizie miedzi, żeby nie wychodziła gąbka, tylko lity metal.

_jta_ wrote:

Myślę, że impulsy raczej dają mniej porowatą powłokę

W anodowaniu typu III czyli tym twardym z tego co czytałem, chyba mniej stężony kwas siarkowy jest używany, ale zwiększane prądy w tych pulsach, tak że średnio podobną ilość prądu bodajrze dostaje co w metodzie II. Mniejsze stężenie kwasu chyba ma zapobiec zbyt szybkiemu rozpuszczaniu tworzonej warstwy tlenku glinu.
Na jednym z filmów widziałem, że zalecali tam stosowanie stabilizowanych prądowo zasilaczy, bo z czasem prąd spadał przy danym ustawionym napięciu w związku z tworzeniem się tej warstwy tlenku ok. 60% w głąb i o 30% na zewnątrz w metodzie typowej II.

No nic mam kolejną wersję prostownika do ładowania akumulatorów kwasowych z funkcją odsiarczania, gdzie impulsami 100Hz i wypełnieniu do 10% były traktowane akumulatory i z ciekawości zobaczę na jakiś kawałkach aluminium przy prądach średnich dobranych według zaleceń do szacowanej powierzchni anodowanych elementów jak będzie przebiegał proces anodowania. Jak będzie kiepsko to dołożę cewkę i przeprogramuję, żeby stabilizować prąd, ale ograniczenie i pomiar prądu mam i w sumie można by to zautomatyzować to tak żeby ustawiać na początku anodowaną powierzchnię i grubość w mikrometrach a on sam przeliczał ile Ah potrzeba mniej więcej oraz kontrolowł średni prąd i tempetraturę roztworu i zliczając dostarczoną moc przerywał anodowanie.
Prawdopodobnie prąd będzie zależał od stężenia roztworu kwasu więc może kontrolując ilość energii przy znanej powierzchni jakoś można by uzyskać w miarę powtarzalne grubości tej warstwy tlenku glinu w podobnych stopach aluminium?

Zależy mi na tym, żeby jak najgrubsze warstwy uzyskać, więc może zastosowanie trafo z 24VAC przed diodami miałoby sens, bo pozwoliłoby zwiększyć prąd w impulsie (ok. 30Vpeak za diodami) , a tak czy inaczej watomierz będzie kontrolował ilość dostarczanej energii więc powinno dać się zapewnić stabilną temperaturę i średni prąd anodowania

Jak widać na tym filmie w warunkach domowych też przyzwoite efekty można uzyskać jeśli chodzi o o kolorowanie

Link

W celu przeprowadzenia eksperymentu z anodowaniem twardym, bazując na tabeli przykładowych parametrów anodowania aluminium i jego stopów

korzystając ze stosunkowo niskich temperatur na zewnątrz poniżej 10*C, przygotowuję 1L roztworu 11% H2SO4.
W tym celu nabyłem 1L elektrolitu akumulatorowego (ok. 36% H2SO4 1.27g/cm3) i wodę destylowaną.
Wygląda na to że w 1L tego elektrolitu o masie 1270g jest 457g H2SO4 i 813g H2O.

Jeśli w 3L wody (ok. 3000g ) powoli ten 1L elektrolitu rozcieńczę to wychodzi mi na to że otrzymam:

Quote:

457g H2SO4 / (1270g +3000g)= 10.7%

~ 11% roztwór H2SO4
Czyli w proporcji:
1L elektrolitu 36% -> 3L wody ~ 11% (1:3)
natomiast:
1L elektrolitu 36% -> 1L wody ~ 20% (1:1)

Jeśli czegoś nie pomyliłem, wychodziłoby, że aby uzyskać 1L 11% roztworu H2SO4 do eksperymentu z pulsowym anodowaniem twardym, potrzebuję: 1/4L elektrolitu 36% H2SO4 rozcieńczyć (ostrożnie małymi porcjami) w 3/4L wody destylowanej?

Ech, ta chemia. Trawienie płytek PCB jest chyba prostrze

Chyba około 1970 roku w Młodym Techniku opisano, co i jak robić z aluminium, żeby pokryć tlenkiem, zabarwić...

Póki co wszystko na to wskazuje, że udało się bez fajerwerków przygotować 11% roztwór H2SO4
W sklepie z akumulatorami nabyłem elektrolit akumulatorowy 1.27g/cm3 i wodę destylowaną.

Zmieszałem w proporcjach opisanych powyżej-odmierzone 250ml elektrolitu przelałem aerometrem (w rękawiczkach i okularach na wszelki wypadek) dolałem do 750ml wody destylowanej.
Pomiar gęstości tak sporządzonego 11% roztworu H2SO4 (mieszanego oczywiście w trakcie dawkowania kwasu siarkowego) jak widać na zdjęciu pokazał gęstość na granicy skali nieco poniżej 1.1g/cm3.

Nie widać tego, ale wskaźnik oczywiście pływał, chociaż trzeba było mocno ścisnąć gruszkę, żeby nabrać tyle roztworu

Już dawno nie bawiłem się w alchemika-nie zrobiłem błędu gdzieś w tych wyliczeniach wcześniej i ta oszacowana gęstość jest sensowna dla 11% roztworu H2SO4?
Zawsze te chemiczne "mole" mnie prześladują

Update: No dobra, chyba dobrze pokazuje aerometr nieco poniżej 1.1g/cm3, bo:

Quote:

1/4L 36% H2SO4 o gęstości 1.27g/cm3 to: 114g kwas +203g woda
3/4L wody to: ~750g

masa całości jest więc:

Quote:

(114g+203g)+750g= 1067g

Jak objętość jest 1L= 1000cm3 to gęstość:

Quote:

1067g/1000cm3= 1.067g/cm3 ~ 1.07g/cm3

Mała konsternacja była bo stężenie teoretycznie dokładnie by było:

Quote:

114g/1067g= 0.1068 ~ 10.7%

Chyba dam sobie spokój z przybliżeniami, bo podobne cyfry się pojawiają i wtedy dziwne wątpliwości się rodzą, no ale pomiar aerometrem wskazywałby po skali, że faktycznie w okolicy 1.07g/cm3 ta gęstość jest

_jta_ wrote:

Chyba około 1970 roku w Młodym Techniku opisano, co i jak robić z aluminium

Znalazłem na stronach AGH AGH: Hydrometalurgia metali nieżelaznych w materiałach do ćwiczenia z anodowania aluminium jest w miarę przyzwoicie popisane jak przeprowadzić takie anodowanie i to nie tylko pod kątem barwienia, w tym tworzenia warstw silnie pochłaniających światło.

Quote:

W celu uzyskania barwnych powłok tlenkowych na aluminium
stosuje się barwniki organiczne i sole nieorganiczne. Po zanurzeniu detali aluminium
pokrytych powłoką tlenkową w kąpieli barwiącej następuje dyfuzja barwnika w głąb
porów, aż do warstwy zaporowej. Wewnątrz powłoki barwnik zostaje zaabsorbowany
na bocznych ścianach porów.
Inny sposób stanowi technologia elektrolitycznego barwienia powłok tlenkowych.
Poanodowane i wypłukane elementy aluminiowe przenosi się do roztworu soli metali
(np. miedzi, niklu lub cyny) i włącza się w obwód elektrolizy jako katody. Proces
prowadzi się z zastosowaniem prądu zmiennego - w cyklach katodowych następuje
redukcja jonów metalu (wewnątrz porów metal osadza się w formie igiełek ułożonych
prostopadle do powierzchni aluminium). Taki dwufazowy układ Al2O3/metal silnie
absorbuje światło, co przejawia się powstaniem trwałego zabarwienia powierzchni na
kolor ciemnoniebieski, szary, brązowy, czarny, złoty lub czerwony.

Stamtąd zaczerpnąłem właśnie tą tabelkę co zapodałem wcześniej i w ćwiczeniu wykorzystują min. 10% roztwór H2SO4, a ja mam 11% więc akurat.
Ale nie wszystko naraz-najpierw poćwiczymy anodowanie
Jutro poleruję panel sterownika i podpinam prostownik i będę obserwował napięcie przy próbie stabilizowania prądu zgodnie z wykresem z tej publikacji.

Nie mam mieszadła magnetycznego i ciekawy jestem jak ono działa-może by sobie zrobić, bo nie chce mi się mieszać herbaty czasami

Witam.
swego czasu anodowałem partię 200 elementów. anodowanie zostało przygotowane od zera, bez informacji.
bardzo dobry opis jest w książce S. Sękowskiego "galwanotechnika domowa".
Cały proces na początku się nie udawał, były różne próby i eksperymenty, na sam koniec wszystko wychodziło za każdym razem.
nikt z waz nie wspomniał o rozjaśnianiu przed anodowaniem w kwasie azotowym. Jest to niesamowicie ważny etap !.

co do wskazówek:
1. czystość jest niesamowicie ważna.
2. temperatury roztworów są bardzo ważne.
3. nie wolno dopuścić aby przedmiot "wysechł" między kąpielami, jak już na początku procesu został "zwilzony" w czymkolwiek to cały proces trzeba było przeprowadzić do końca.

w skrócie trzeba było mieć przygotowanych kilka wanien, przedniot przechodził przez każdą z nich (z wodą się powtarzają).
zanim cokolwiek z przedmiotem zostało zrobione to mycie w detergentach, lub "ludwik"

poniżej poszczególne wanny, temperatury, czasu:
0. mycie, detergenty, ludwik, bierząca woda.
1. NaOH. (po rozpuszczeniu roztwór jest gorący, aby proces był stabilny polecam poczekać aż ostygnie do 25*c), czas w zależności od przedmiotu. było to od 15 sekund do 5 minut, doświadczalnie
2. przepłukanie w wannie z wodą destylowaną, temp dowolna.
3. rozjaśnianie w kwasie azotowym. temp 10-20*, czas eksperymentalnie, 1-5 minut (moge się mylić, nie pamiętam, dobrać doświadczalnie)
4. płukanie w wannie z wodą destylowaną, temp dowolna.
5. ANODOWANIE. 10% kwas siarkowy. nie wolno dopuścić aby temp przekroczyła 15*. różne żródła różnie piszą o temperaturze. mi nigdy nie wychodziło dobrze jeśli temperatura była wyższa.
6. płukanie w wodzie destylowaniej
7. gotowanie przedmiotu, może być woda odmineralizowana lub przegotowana. od wrzenia liczymy 20-30 minut.

to jest moja receptura. w/g tego schematu wychodziło zawsze ok.
Przeczytajcie jeszcze raz wskazówki. są bardzo ważne. polecam się trzymać.

podczas anodowania stosowałem źródło prądowe, CC, max napięcie 30V, prąd 1-2 A/dm2. (różńe były eksperymenty, ale rosnąca temperatura uniemożliwiła pracę)
podczas anodowania polecam stale kontrolować napięcie. cały proces wychodzi powtarzalnie, są specyficzne skoki, wzrosty/spadki napięć. wszystko widać na woltomierzu jak na dłoni.
po kilku przedmiotach można nawet bez zegarka szacować przebieg procesu.

Najwięcej problemów stwarzały:
a temperatura kąpieli do anodowania,
b połączenie elektryczne. przy partiach elementów czasem ktoryś nie kontaktował. przy pojedyńczych sztukach jest ok.

PS. odradzam nitowanie, bo zostaje stalowy "gwóźdź", w kąpieli musi być tylko przedmiot, elektroda. jako połączenie dobry patent to nagwintowany pręt alu, i otwór w przedmiocie w niewidocznej części. pręt również się anodował więc co jakiś czas wystarczyło go wytrawić w NaOH i było ok.

Jako elektrodę używałem zaje... bardzo duży kawał radiatora aluminiowego. chyba ze 300zł kosztował ale działał najlepiej niż jakieś półśrodki. powierzchnia 2x większa niż anodowane przedmioty ale tak dla mnie były najlepsze rezultaty.

Barwienie... nigdy nie spróbowałem, ale przed gotowaniem to jest właśnie moment kiedy można spróbować barwić.
W skrócie... jeśli utrzymacie temperaturę kąpieli, do 15 stopni, będziecie dbali o czystość, przedmiot nie wyschnie między kąpielami to będzie wychodziło za każdym razem.

Z kwasem siarkowym, trzeba uważać, ale o wiele bardziej niebezpieczny jest azotowy, bo działa po cichu. NaOH jest niebezpieczny, ale działa natychmiast i wszelkie oparzenia powodują niesamowity ból. kwas azotowy dopiero po czasie. Przestrzegam wszystkich o stosowanie środków bezpieczeństwa.

Witam chciał bym poanodowac w domu na twardo bo wszystkie galwanizernie mają jakieś ale: a to , że pojedynczy element, że złożenie, że za cienka ścianka bla bla bla.....

Z tego co wyczytałem potrzebuję duża aluminiowa wannę, zasilacz(chińska spawarka się nada?) Elektrolit od akumulatora, duża aluminiowa katodę oraz chłodzenie całości do przynajmniej 0 stopni (lód +Cacl2 powinien wystarczyć?) , NaOH do zdjęcia starej anody, oraz wodę destylowaną.?

Zaproponowany sposób chłodzenia ledwo wystarczy (jeśli w ogóle) do anodowania miękkiego. O nałożeniu "twardej powłoki" można zapomnieć.

Chłodzenie jest kluczowym czynnikiem w procesie anodowania, do tego czystość i przygotowanie powierzchni. Na bieżąco trzeeba monitorować jednocześnie temeraturę kompieli oraz napięcie między elektrodami.

15* C to totalny max. Należy startować z temperaturą bliską zera. Próby "na siłe" z wyższą temp niż 10*C przy starcie raczej się nie udadzą, chyba że mamy przedmiot wielkości monety i 100l cieczy która się nie zdąży nagrzać.

Gdybym miał następnym razem składać taką linię to zamiast Woltomierza do pomiaru użył bym oscyloskopu z ustawioną długą podstawą czasu.
Po "zrobieniu" kilkudziesięciu elementów widać wyraźne "przegięcia" na wykresie napięcia względem czasu. Idealnie było by ustawić Oscyloskop aby max napięcie na wykresie było by ok 30V i kilka dzialek na ekranie było rozłożonych w czasie 10-30 minut, zależy od parametrów naszej kompieli.

Doskonale znam takie mieszaniny.
Spróbuj zrobić partię 20-30 elementów na czymś takim, lub chociażby jedno popołudnie eksperymentów.
Nie mówię że się nie da. Jeden - dwa detale ok.


Ja anodowanie robiłem przez 2 tygodnie po 8-10 godzin. Próby przeróżne.
moje wnioski
-czystość przede wszystkim
-kontrola temperatury i napięcia w czasie rzeczywistym to KONIECZNOŚĆ

Polecam wykonać jakieś eksperymenty i napisać własne wnioski aby inni również mogli skorzystać.

No ja chcę 1 element a nie 20.

Dodano po 3 [godziny] 17 [minuty]:

A zasilanie z czego najprościej zrobić?

Większość spawarek tzw "inwerterów" się nada. Ja próbowałem 2 różne modele i oba działają. PS. pomiar prądu należy zrobić miernikiem cęgowym DC bo większość spawarek przekłamuje, ale jeśli 1 element to można nawet skalę z potencjometru używać.
Ja robiłem testy 2 tygodnie codziennie, były różne cuda próbowane.

Spawarka nie ma regulowanego napięcia tylko daje stale 40 lub 60V

to jest zasilacz w budowie "constant current" , napięcie biegu jałowego może być nawet i do 80V.
jakiej wielkości detal (ile dm2) potrzebujesz anodować ?

Jak dobrze policzyłem to około 10dm2. (Powierzchni zewnętrznej).
2 rurki o średnicy zewnętrznej 35mm i długości 40cm.

jako zasilacz polecam spawarkę,

PS. czasem przy anodowaniu możesz robić wszystko dobrze ale stop się do anodowania nie nadaje. Im mniej domieszek i bardziej czyste Aluminium tym lepiej. Mi rurki (tez robiłem) z jednej partii wychodziły idealnie, a z drugiej były plamy i szara powierzchnia (inny stop).

PS2. Odlewy niskociśnieniowe lub w ogóle odlewy mają sporo domieszek i prawie żadne się nie nadawały. próbowałem różne dekle od motocykli i efekt był zły.

Można znaleźć tabele ze stopami które się bardziej nadają do anodowania, a które wcale

Aluminium 7000

Elektrolit od akumulatora rozcieńczać czy lać nierozcienczony?