Elektroda.pl
Elektroda.pl
X

Wyszukiwarki naszych partnerów

Wyszukaj w ofercie 200 tys. produktów TME
Europejski lider sprzedaży techniki i elektroniki.
Fibaro
Proszę, dodaj wyjątek elektroda.pl do Adblock.
Dzięki temu, że oglądasz reklamy, wspierasz portal i użytkowników.

Oznaczanie ilościowe bez spektrofotometru

rekamil97 27 Cze 2017 17:29 1371 9
  • #1 27 Cze 2017 17:29
    rekamil97
    Poziom 9  

    Zastanawiam się jak można oznaczyć w przybliżeniu stężenie substancji bez profesjonalnego spektrofotometru. Mam taki pomysł.
    Załóżmy że chcemy oznaczyć np: ilość azotu w glebie. Wykonujemy cały schemat i dochodzimy do momentu w którym trzeba użyć spektrofotometru.

    Wykonujemy jakiś środkowy roztwór wzorcowy w probówce. Następnie umieszczamy przed probówką diodę LED barwy zielonej, a z drugiej strony jakiś odbiornik np: fotorezystor . Zapisujemy wynik "pomiaru".

    Następnie do probówki nie ruszając niczego wlewamy roztwór o stężeniu które chcemy oznaczyć. Robimy "pomiar" i sprawdzamy czy zaabsorbowano więcej światła.

    Mająć ten wynik stwierdzamy że jeśli zaabsorbowano więcej światła, to stężenie substancji jest mniejsze niż w roztworze wzorcowym (czyli konkretna liczba np 50mg/dm3).

    Czy ta metoda "mniej więcej" zadziała?

  • Fibaro
  • Fibaro
  • #3 28 Cze 2017 23:34
    telecaster1951
    Moderator Akustyka

    Ale to nie będzie oznaczenie ilościowe a półilościowe.
    Samo założenie pomiaru jest błędne. Układ musi być zmontowany na sztywno. Droga optyczna musi byś stała, inaczej pomiar będzie bez sensu. Pomiary musisz wykonywać w kuwetach. Probówka nie prostych ścianek, zatem będzie rozpraszać światło.
    Jako źródło światła nie możesz użyć diody! Jeśli już to lasera, bo musisz mieć spójną wiązkę. Oczywiście o barwie w maksimum absorbcji. Jako detektor wystarczy matryca CCD.

    Zanim zaczniesz nad tym myśleć, poczytaj o prawach optyki.

  • #4 28 Cze 2017 23:37
    rekamil97
    Poziom 9  

    Wykonałem kilka oznaczeń na tej mojej konstrukcji. Zgadza się wszystko. Identyczna próbka herbaty wlewana daje ten sam odczyt. Próba o innym stężeniu inny. Rysując krzywą jestem w stanie oznaczyć dowolne stężenie herbaty "mniej więcej".

    Oznaczanie ilościowe bez spektrofotometru

  • Fibaro
  • #5 29 Cze 2017 15:01
    odalladoalla
    Poziom 11  

    rekamil97 napisał:
    Wykonałem kilka oznaczeń na tej mojej konstrukcji. Zgadza się wszystko. Identyczna próbka herbaty wlewana daje ten sam odczyt. Próba o innym stężeniu inny. Rysując krzywą jestem w stanie oznaczyć dowolne stężenie herbaty "mniej więcej".

    Oznaczanie ilościowe bez spektrofotometru

    i masz rację
    Jeszcze kilkanaście lat temu nikt nie stosował w spektrofotometrach laserów, stosowano lampy lub palniki z gazem i filtry optyczne.
    Zresztą do amatorskich zastosowań w zupełności wystarczą dwie diody led jako odbiornik i nadajnik
    http://www.deters-ing.de/Wasser/photometer.htm

  • #6 29 Cze 2017 17:23
    telecaster1951
    Moderator Akustyka

    odalladoalla napisał:
    i filtry optyczne.
    No właśnie. Wiązka musi być skolimowana. Oczywiście że stosuje się lampy. Obecnie również. Jednak światło przechodzi przez kolimator.
    Tu masz światło silnie rozproszone przez naczynie i samą soczewkę diody. Jasne, duże różnice w stężeniach możesz wychwycić, ale niewielkich nie dasz rady.

  • #7 29 Lip 2017 22:10
    RitterX
    Poziom 35  

    Kolimacja nie musi być zbyt wielka, przynajmniej w wielu urządzeniach do pomiaru nie jest i wynosi rzędu 9...12 stopni kąta bryłowgo. Wystarczy zwykła dioda LED a po drugiej stronie fotodioda, fotorezystor lub sensor np. TCS3104 lub coś podobnego. Ważne by była znana charakterystyka elementu. W akwarystyce, akwalulturach i hodowli ryb stosuje się pomiary NO2 i NO3 i innych parametrów ale skupmy się na związkach azotu, bo takie są również w glebie. Mamy miarkę, określoną objętościowo, wody pobranej do badania. Można wypłukać określoną próbkę gleby i także jej zawartość związków azotu przenieść do wody, która jest dla nich rozpuszczalnikiem.
    Wracamy do pomiarów. Bierzemy próbkę wody i dodajemy najpierw preparat A a następnie B zgodnie z instrukcją. Pewną liczbę kropel. To powoduje zabarwienie próbki np. na czerwono. Tym bardziej im zawartość np. NO3 jest wyższa. Teraz faza odczytu stężenia. Typowo przykłada się do zamieszczonej tabeli kolorograficznej i przez porównanie kolorów próbki z tabelą określa się stężenie MO3 np w [ppm]. Tu pojawia się miernik by pomiar nie był obarczony błędem odczytu. Wkłada się próbkę, przezroczystą probówkę o średnicy 12...25mm do czarnej rurki z dwoma otworami. W jednym emiter LED a w drugiej detektor led lub fotorezystor. Im bardziej próbka jest ciemna dla danej długości fali światła emitowanej przez LED tym mniej światła trafi do detektora. To tak jak z roślinami, które pochłaniają UV i IRed a odbijają zieleń przez co dla nas są zielone.
    Pomiar jest całkiem dokładny i co ciekawe bardzo przyzwoicie liniowy. Oczywiście długość fali światła oświetlającego próbkę musi być skorelowana z chemicznym preparatem, który barwi próbkę na dany kolor. Wymagana jest kalibracja, przynajmniej dwupunktowa, układu optycznego, przy założeniu stosowania takiej samej probówki z preparatem.

    Rekamil97, tą metodą możesz w tani i prosty sposób mierzyć z przyzwoitą dokładnością zawartość substancji w wodzi, glebie. Spektrometria opera się o analizę widma czyli rozkłada się światło pryzmatem na szereg barw, w których występują prążki odpowiedzialne za widmo okresonych pierwiastków. Gotowe moduły spektrograficzne robi np. Hamamatsu. Jest to wielkości pudełka od zapałek ale kosztuje całkiem sporo zielonych banknotów. Dlatego dla mało sprecyzowanego pomysły cena nie wydaje się adekwatna do potrzeb. Z całą pewnością nie zamkniesz budżetu w "stówce" :) jak w przypadku metody opisanej nieco wcześniej.

  • #8 30 Lip 2017 23:58
    telecaster1951
    Moderator Akustyka

    RitterX napisał:
    Gotowe moduły spektrograficzne robi np. Hamamatsu. Jest to wielkości pudełka od zapałek ale kosztuje całkiem sporo zielonych banknotów.
    Z Hamamatsu to kosztuje w ciul dużo zielonych banknotów.
    RitterX napisał:
    do czarnej rurki z dwoma otworami.
    I tu dochodzimy do sedna sprawy. Droga optyczna obrana na sztywno. Zaciemniona komora pomiarowa. Już pal licho kolimację wiązki, ale to jest niezbędne.
    Dalej upieram się że próbka jest najgorszym pomysłem. Drastycznie to zwiększa błędy oznaczeń.

  • #9 02 Sie 2017 02:28
    RitterX
    Poziom 35  

    Nie jest tak źle z dokładnością pomiaru. Mierzymy poziom tłumienia strumienia świetlnego przez ośrodek. Podobnie oznaczany jest poziom cukru w aparatach dla diabetyków. Równie dobrze można zrobić układ z odbiciową konfiguracją emitera i detektora. Wydostawanie się części strumienia świetlnego z próbki nie ma zazasniczo wpływu na dokładność pomiaru co jest empirycznie sprawdzone. Nie należy oczywiście z tym rozproszeniem strumienia przesadzać. Stąd zastosowanie czarnej rurki na mocowanie emitera i detektora, która będzie pochłaniała cześć strumienia, która nie trafiła do detektora.

  • #10 05 Paź 2017 10:41
    _jta_
    Specjalista elektronik

    Można by użyć kolby o kształcie zbliżonym do kuli, i tak umieścić źródło i detektor światła, żeby kolba działając jak soczewka skupiała światło źródła na detektorze - probówka działa jak soczewka cylindryczna i ciężko dobrać do niej układ optyczny, który zapewni prawidłowe ogniskowanie - no, może naklejenie na probówkę kawałków przezroczystego materiału, które razem z nią utworzą prostopadłościan, plus odpowiedni dobór współczynników załamania. Ale konieczne jest ograniczenie szerokości wiązki do obszaru, w którym "soczewka" będzie miała małe aberracje; konieczne jest zadbanie o równomierność oświetlenia, bo różne miejsca detektora mogą różnić się czułością i niewielka zmiana współczynnika załamania, spowodowana obecnością innej substancji w roztworze, mogłaby dać nieco inny rozkład oświetlenia i inny wynik. A może lepiej byłoby zrobić układ do zanurzania w badanej cieczy, zmontowany na sztywno, żeby droga światła była powtarzalna?

 Szukaj w ofercie
Zamknij 
Wyszukaj w ofercie 200 tys. produktów TME