Elektroda.pl
Elektroda.pl
X
Elektroda.pl
Computer Controls
Proszę, dodaj wyjątek dla www.elektroda.pl do Adblock.
Dzięki temu, że oglądasz reklamy, wspierasz portal i użytkowników.

Złoto - różne sposoby odzyskiwania

hak99 14 Lut 2013 21:04 1170158 2697
  • Computer Controls
  • #1263
    Poziom 11  

    No u mnie problem z przesyłką nie istnieje bo mieszkam nie daleko :D Po prostu można u nich kupić wszystkie odczynniki nie wszystkie są u nich w sklepie trzeba dzwonić.

  • #1264
    Poziom 11  

    MiBi44 napisał:
    Po prostu można u nich kupić wszystkie odczynniki

    Szczawiowy i siarczek żelaza również? A tak na marginesie na firmę kupujesz?

  • Computer Controls
  • #1267
    Poziom 11  

    Ja mam takie pytanie mam około 300 g srebra różnej próby chciałbym to wszytko wsadzić w azotowy po czym strącić chlorek srebra. Czy wystarczy ten że chlorek wyprażyć w piecu czy potrzebne są jeszcze jakieś dodatki?? I przez jaki czas należało by wyprażać i w jakiej temperaturze?
    Czy też inną metodą zamiast robić chlorek to strącić srebro cynkiem prosto z roztworu ale czy wtedy otrzymamy czyste srebro czy z domieszkami innych metali??

  • #1268
    Poziom 39  

    Najczystsze srebro otrzymasz przez strącenie i redukcję odmytego AgCl, np. cynkiem lub glinem, ponowne rozpuszczenie w HNO3 a następnie strącenie AgCl, przemycie osadu i jego redukcję w środowisku silnie zasadowym glukozą.

  • #1269
    Użytkownik obserwowany

    Tak kybernetes dobrze gada :)
    Można zrobić to tak: Rozpuszczasz w azotowym, i zobojętniasz resztę kwasu, tak do pH lekko kwaśnego, tj. 5-6. Wlewasz stężony r-r NaCl i mieszasz i czekasz chwilkę aż opadnie i znów dodajesz i tak, aż przestanie się strącać. Odsączasz AgCl w wrzucasz do zleweczki; Dajesz trochę magnezu czy cynku i zalewasz ok 15-20% HCl i zostawiasz na 30min. Ew. dolewasz kwasu albo dosypujesz metalu.Jak sczernieje wszystko to dolewasz nadmiar kwasu aż nic nie zostanie z metalu. Masz czyste srebro które tylko stopić i z gorącym jeszcze do jubilera :)

  • #1270
    Poziom 9  

    rozpuść w azotowym i strąć czystą miedzią, odsącz i przetop ,proste i łatwe ,

  • #1271
    Poziom 11  

    Dzięki za poradę jutro wypróbuję obie metody. :)

  • #1272
    Poziom 14  

    W twoim przypadku radze poprostu rozpuścić złom srebra w kwasie azotowym, filtracja i cementacja w sporym nadmiarze miedzi. Nie radze stosować innych metali jak cynk czy magnez bo łatwo mogą wytrącić wszystko łącznie ze srebrem.

    Proszek srebra neutralizujemy sodą oczyszczoną i po filtracji i wypłukaniu na sączku szary proszek suszysz i przetapiasz.

    W tym przypadku to najlepsza metoda. A metodę chlorkową radze sobie odpuścić. Sporo chemii, roboty a srebro będzie koło 98%. To lepiej nadaje się do odzysku srebra ze związków niż rafinacji metalu.

  • #1273
    Użytkownik obserwowany

    Ale to nie cynk i magnez miały wytrącić srebro, tylko w reakcji z kwasem wydzieliłby sie wodór in statu nascendi który zredukowałby AgCl do wolnego metalu.A z r-ru strąciłby się tylko chlorek srebra bo np. chlorki niklu,miedzi, czy co tam jeszcze w stopie jest, są dobrze rozpuszczalne w wodzie i nie strącą się.

  • #1274
    Poziom 39  

    Cementacja nie daje bardzo czystego srebra, redukcja jest w tym przypadku lepsza. Strącając chlorek srebra trzeba pamiętać, że jego osad potrafi porwać za sobą zanieczyszczenia z roztworu, dlatego ważne jest dokładne jego przemycie i najlepiej dwukrotne strącanie. Najczystsze srebro otrzymuje się redukując tlenek srebra glukozą dlatego na końcowy etap zaleca się redukcję właśnie tą metodą.

  • #1275
    Poziom 14  

    Z tego co mi wiadomo cementacja da czyste srebro a proces jest prostu. Wystarczy tylko czysty kawałek miedzi i przefiltrowany roztwór.

    Ale prawdę mówiąc do tego co jest lepsze potrzebne były analizy czystości w laboratorium.

    A jeżeli potrzeba srebra dużej czystości to zostaje tylko elektroliza. Tyle że w tak małej ilości to mija się z celem. Wybór jest wolny i każdy robi to co uważa za słuszne.

    I pozostaje 1 pytanie. Czy sprzedasz to srebro po rozsądnej cenie. Wiele skupów w moim widzeniu oferuje ceny skupu srebra 999 które są najzwyczajniej niskie.

    Prawdę mówiąc chciałem się zając przerobem złomu srebra ale przy cennach sprzedaży (np na allegro) i skupu srebra 999 to poprostu była strata czasu.

    Ale może tobie uda się dorobić jakiś konkretnych pieniędzy. Pozdro.

  • #1276
    Poziom 14  

    Srebrem się zajmowałem na wiele sposobów i pozwolę sobie zabrać głos w tej sprawie , nie będę rozstrzygał , która jest lepsza bo każdą z nich można otrzymac bardzo czyste srebro (każdą z nich robiłem). chodzi tylko o to czy ktoś się lubi namęczyć i stracić dużo czasu na czyszczenie . Zastosowanie danego sposobu rafinacji zależy od:
    1. ilości materiału do przerobienia
    2. składu materiału przerabianego
    2.1 zawartośći składnika głównego (Ag) - jeżeli przekracza 90% (np jubilerka 925)
    można to robić za pomocą elektrolizy w zakwaszonym r-rze AgNO3 ,100g/l
    U=< 2,5V , po odlaniu elektrody
    2.2 czy zawiera w swoim składzie Sn, Pb, W, (np czy to są styki, luty, biżuteria i in).

    MiBi44 - napisałeś, że masz materiał zaw. Ag o różnej próbie - domyślam , się że jest to : częściowo stara biżuteria, może jakieś styki oraz mogą też być jakieś części od zastawy stołowej +monety.
    Gdyby to była tylko "jubilerka" była by to zaw 92,5%
    Styki = zaw 80-90%, części zastawy stołowej (np łyżeczki,widelce, trzonki noży po wytopieniu ostrza zaw. przeważnie 80%, monety- zaw. waha się od 60% do >90%.
    Ja bym to zrobił tak:
    Na swieżym powietrzu!!! Zlewka szklana 2000- 3000 ml w garnku aluminiowym (na dnie piasek) na maszynce elektrycznej z długim przewodem od kosiarki, lub na kuchence gazowej (palnik nakręcany na butlę np 3kg) .
    Na dno ostrożnie wsypać całość materiału do przerobienia i zalać wodą demineralizowaną ok 150 ml (może być ciepła - szybciej zacznie sie reakcja )
    HNO3 dolewać porcjami - na początku 100 ml , później po zmniejszeniu pienienia porcjamio po ok 50 ml. Po zwolnieniu reakcji, gdy wlejemy już ok 600- 700 ml zaczynamy grzanie. kwas trzeba dodawać do momentu gdy nie będzie to powodować gwałtownej reakcji w zlewce z wytworzeniem NO2. Rozpuszczanie najlepiej robić pod przykryciem - na zlewkę położyć głęboki talerz i do talerza nalać zimnej wody. Grzanie pod koniec reakcji jest konieczne gdy zawartość Ag w rozpuszczanym materiale przekracza 50-60%. Po rozpuszczeniu dolewamy wody demineralizowanej (bez chlorków) ok 1000 ml i czekamy do sklarowania lub dodajemy 2 krople flokulanta (jeżeli go mamy) . W pierwszym przypadku mamy kilka lub kilkanaście godzin czasu , w drugim dekantujemy po 5- 10 minutach klarowny r-r z góry a pozostałość zalewamy następną porcją H2O demi-
    1000 ml, lub filtrujemy i na bibule płuczemy H2O.
    Teraz pozostają już dwie drogi redukcji Ag: z klarownego roztworu azotanów Ag,Cu,Ni,Pb,Zn za pomocą miedzi lub poprzez AgCl (bardzo dobrze wielokrotnie wypłukanego ), za pomoca słodyczy i kreta(NaOH). Wytop najlepiej w piecu elektr. ale można też w tyglu stalowym obłożonym koksem w piecu zrobionym z rury (kupowałem takie piece na złomie). Po stopieniu dodajemy do tygla najpierw łyżeczkę KNO3 , następnie za 5-10 min Na2CO3, lub NaHCO3 i po zamieszaniu oglądamy stopione Ag , jeżeli możemy się w nim przejrzeć i na dnie tygla mamy "lusterko" możemy całość wylewać do wody .Potrzebne jest wiadro budowlane
    20 l ( do kupienia w Leroi) , na dno kładziemy jakiś talerz ceramiczny . Wychodzi granulat 999 bardzo ładnie błyszczący.

  • #1277
    Poziom 11  

    Witam.
    Przymierzam się do próby strącenia Au kwasem szczawiowym i mam pytania do osób, którym ten proces dobrze wychodzi:
    1. czy pozbywacie się resztek azotanów
    2. przy jakim PH przeprowadzacie proces
    3.czym regulujecie ewentualnie PH (mocna zasada czy coś delikatniejszego?)
    4.czy roztwór AR rozcieńczacie przed strącaniem (jeżeli tak to ile)

    Pozdrawiam Mirek

  • #1278
    Poziom 14  

    Z tego co mi wiadomo:

    Lepiej roztwór stężony ze złotem. I dodawać stały lub roztwór kwasu szczawiowego lub szczawianów.

    Ph raczej kwaśne by nie wytrącać wodorotenków metali amfoteryczbych.

    Nie wiem jak z azotanami. Najlepiej jednak by było usunąć azotany mocznikiem by lepiej redukować złoto.

    To tyle co wiem. Pozdro.

  • #1279
    Użytkownik obserwowany

    NO3- można zredukować HCOOH (kwas mrówkowy) albo zostawić je, ale wtedy trzeba nadmiar roztworu kwasu szczawiowego.

  • #1280
    Poziom 11  

    A PH jakie 5 czy może 2.
    Na YouTube jest film gdzie gość stosuje amoniak przygotowując wodny roztwór kwasu szczawiowego doprowadzając go do PH 5 i nastęnie dodaje do roztworu głównego, ale nie ma nic powiedziane o PH roztworu AR.

  • #1281
    Poziom 12  

    Ostatnio robiłem próbę z kwasem szczawiowym. Roztworzyłem w mieszaninie KNO3+HCL ok 0,2g listków Au z pinów CPU + ok jakieś inne złocone płytki na bazie cienkiej miedzi. Powstało mi ok 75ml roztworu, roztwór był tylko gotowany ok 2h, bez regulacji PH (na pewno jest mocno kwaśny) i neutralizacji resztek azotowych. Z tego roztworu zrobiłem próbę w 5 próbówkach.

    w 1: do roztworu wrzuciłem kawałek czystego drucika Cu - wytrącił się czarny pył (pewnie złoto)
    w 2: do roztworu dodałem pirosiarczanu sodu, kolor zmienił się na żółty i śmierdział ostro SO2, po 2 dniach zauważyłem bardzo bardzo mało pyłku, ilość znikoma
    w 3: do roztworu dodałem odrobinkę kwasu szczawiowego (w formie kryształów), od razu wytrącił mi się niebiesko-zielonkawy muł, wygląda na szczawian miedzi, złota nie widać, gotowanie nic nie zmieniło
    w 4: na ciepło dodałem roztworu kwasu szczawiowego, po pierwszej kropli wytrącił się osad jak w próbówce 3, gotowanie nic nie dało.
    w 5 do roztworu dodałem siarczanu żelaza, roztwór się zaciemnił, po ok 2h ścianki próbówki zrobiły się jakby ciemniejsze, coś pokryło ścianki próbówki od wewnątrz, lekko lustrzana jest, jakiś tam pyłek widać.

    Najwięcej osadu uzyskałem w próbówce nr 1. Reszta to kicha jakaś. Następne testy zrobię jak zneutralizuje azotany, mocznik w drodze....

  • #1282
    Poziom 11  

    Czy do próby pierścieniowej na obecność azotanów musi być stężone H2SO4? Mam elektrolit akumulatorowy i zatężyć go odparowując wodę?

  • #1283
    Poziom 14  

    Powstało mi ok 75ml roztworu, roztwór był tylko gotowany ok 2h, bez regulacji PH (na pewno jest mocno kwaśny) i neutralizacji resztek azotowych. Z tego roztworu zrobiłem próbę w 5 próbówkach.

    w 1: do roztworu wrzuciłem kawałek czystego drucika Cu - wytrącił się czarny pył (pewnie złoto)
    w 5 do roztworu dodałem siarczanu żelaza, roztwór się zaciemnił, po ok 2h ścianki próbówki zrobiły się jakby ciemniejsze, coś pokryło ścianki próbówki od wewnątrz, lekko lustrzana jest, jakiś tam pyłek widać.


    W próbówce nr 1 mogły się wytrącić : Pd, Au, Ag.
    W próbówce nr 5 wytraciło się Au - świadczy to o niedużym nadmiarze jonów NO3- z saletry, ale ten nadmiar był wyrzucany z zimnego roztworu w formie NO2 za pomocą FeSO4 przez ok 2h. W gorącym byłoby to dużo szybciej .
    Dragon - zrób jeszcze jedną próbę tak jak w pkt 5, ale sypkim (po zakwaszeniu )
    I NA GORĄCO!!! Przekonasz się , że nie musisz czekać na mocznik.
    Przy tak małym nadmiarze NO3- zrobiłbym redukcję za pomocą suchego FeSO4 *7H2O, bez rozpuszczania w wodzie- wszystko pójdzie OK . Opisałem kiedyś ten sposób na str27 tego Forum, teraz tylko część tu zacytuję :

    Klarowny roztwór AR,zaw. Au musimy przed redukcją zagotować.

    Redukcję Au , bez jakichkolwiek alkalizacji robimy krystalicznym FeSO4, wcześniej wlewamy 50ml HCl 20% (do ok 1000 ml AR)

    Po zagotowaniu BARDZO OSTROŻNIE wsypujemy małymi porcjami (łyżeczka)
    krystalicznyFeSO4*7H2O. W tym momencie nastąpi gwałtowne wydzielanie NO2
    - w zlewce musi być dużo miejsca na pianę ponad roztworem.

    FeSO4 kryst. dodajemy do momentu przestania wydzielania NO2(zero piany, zero NO2) .

    Po dodaniu ostatniej porcji musimy zagrzać do wrzenia,dodajemy jeszcze małą porcję "sprawdzającą" zakończenie redukcji i studzimy do ok 40st C

    i filtrujemy Au. Au zaczęło się wytrącać dopiero po odpędzeniu NO2 za pomocą FeSO4.
    Po dokładnym przepłukaniu osadu Au wodą(bardzo ważne odpłukanie od
    Cl pochodzacego z AR -skuteczność płukania sprawdzić AgNO3), przepłukujemy osad 100 ml gorącego ok. 5-10% HNO3, następnie dokładnie wodą . Następnym etapem jest już tylko tygielek porcelanowy w piecu lub palnik na cegle szamotowej, niezbędne będą do
    wytopu: saletra potasowa i boraks, sypane na przemian (najpierw KNO3)aż do
    momentu pojawienia się idealnie błyszczącej kulki stopionego Au.
    Pozdrawiam. Wiesiek.

  • #1284
    Użytkownik obserwowany

    kadeczek napisał:
    Czy do próby pierścieniowej na obecność azotanów musi być stężone H2SO4? Mam elektrolit akumulatorowy i zatężyć go odparowując wodę?


    Najlepiej żeby tak, ale spróbuj może się uda.
    Z zatężaniem to uważaj.Najlepiej zrobić to w większej parownicy (np 100ml) na małej ilości kwasu. 50ml starczy Ci na duuużo prób.W końcu to PÓŁMIKROanaliza ;)

  • #1285
    Poziom 11  

    Po przemyśleniu waszych wszystkich rad postanowiłem zrobić srebro metodą strącenia chlorku zamiany na tlenek a potem glukozą na metaliczne srebro całość procesu zajęła mi jakieś 4 godziny (razem z roztworzeniem) dzisiaj byłem w urzędzie probierczym próba uzyskana to 975 dla mnie to git ponieważ firma której sprzedaje srebro i tak przelicza na 999. A sama metoda jest łatwa szybka i nie ma problemów należy tylko dobrze wypłukać chlorek, widocznie za mało go wypłukałem dlatego obniżona próba :D

  • #1286
    Użytkownik obserwowany

    To pogratulować ;)
    Ile wyszło gram i ile pieniążków dostałeś?

  • #1287
    Poziom 12  

    Wiesław W. - zrobiłem tak jak opisałeś, cały roztwór 75ml, zagotowałem, zakwasiłem HCL i na gorąco mieszając dodałem siarczanu żelaza, roztwór zciemniał a na dnie zaczęła się zbijać brązowa kulka osadu. Zebrałem osad, przesączyłem wytopiłem i uzyskałem ładną żółtą kuleczkę złota.

    Tylko mam pytanie. Roztworzyłem w sumie 0,2g złotych listków z pinów z jednego procesora zielonego (laminat) i troszkę złoconych miedzianych blaszek. Do prób z próbówkami zużyłem max 15ml roztworu, resztę przetworzyłem. Kulka którą otrzymałem ma zaledwie 1mm a waga która ma dokładność 0,01g(teoretycznie bo to chińska) jej nie zważy. Czyżby ten proces był aż tak stratny?, spodziewałem się choć 0,15g. Czy może w tych prockach faktycznie tego złota jest tak mało?
    Roztworu przetworzonego nie wyrzucam, jak będę miał chlorek cyny to jeszcze go zbadam na obecność złota.

  • #1288
    Poziom 14  

    spodziewałem się choć 0,15g. Czy może w tych prockach faktycznie tego złota jest tak mało?
    Roztworu przetworzonego nie wyrzucam, jak będę miał chlorek cyny to jeszcze go zbadam na obecność złota.[/quote]

    Dragon ! W zielonych procesorach jest Au naprawde niedużo, ale te blaszki miedziane , pokryte Au powinny coś podnieść mam nadzieję , że je najpierw wytrawiłeś w samym HNO3). Co do wagi - jeżeli ma ważyć z dokładnością 0,01g to trzeba najpierw położyć na niej jakiś odważnik o wiadomej wadze ,wcisnąć Tarę i dołożyć kulkę, wtedy będzie wiadomo czy waga dobrze wskazuje- przed wciśnięciem Tary odczytać wagę odważnika! (jubilerzy mają wzorcowe odważniki do takich celów) , oraz się dowiesz ile ta kulka waży. Waga ma czułość chyba od 1g w górę. Można też inaczej: na wadze położyć cokolwiek , co waży kilka g , następnie wbić Tarę, położyć kulkę i przeczytać co pokaże .
    Co do roztworów AR po redukcji - jestem pewien , że jutro na dnie zobaczysz jeszcze jakiś czarny lub brązowy osad. Świadczy to , że jeszcze NO3- był w roztworze . Roztworów po redukcji , na wszelki wypadek się nie wylewa przez jakiś czas bo może tam jeszcze być Au oraz Pd. W tej metodzie strat nie ma . Przy dobrze przeprowadzonej redukcji całość Au wyleci od razu. Próbkę roztworu AR po redukcji Au na drugi dzień filtrujemy (po wcześniejszym wrzuceniu kilku kostek lodu) i zanurzamy błyszczący kawałek blachy miedzianej . Czarny kolor nalotu na miedzi świadczy o obecności platynowców. Z procesorów zawsze się pojawia (ale nie z nóżek), warto go zbierać.

  • #1289
    Poziom 9  

    Mam pytanie do marcina chemika, czy złoto po wytrąceniu z tej mieszanki na jodzie ma jasny kolor? bo mi właśnie taki się wytrąćił i czy jeśli dodam za dużo pirosiarczynu to nic się nie dzieje?

  • #1290
    Poziom 11  

    Wyszło mi 280 g 2.60 zł za g. I mam jeszcze jedno pytanie wsadziłem dzisiaj piny do azotowego ale nie zauważyłem że na niektórych zostało troszkę cyny która wytrąciła mi się w postaci jakiegoś osadu nie chce wsadzać wszystkiego do wody królewskiej tylko chciałbym się pozbyć samego osadu czym to można zrobić??